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高效液相色谱法同时测定茵栀黄颗粒中14个化学成分2019-09-17

摘要:目的:建立同时测定市售茵栀黄颗粒中新绿原酸、绿原酸、京尼平苷、1,3-二咖啡酰奎宁酸、
木犀草苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷、滨蒿内酯、
汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩苷及千层纸素A共14个化学成分含量的高效液相色谱方法。方法:采用
Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,
流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长325 nm,进样量20 μL。结果:茵栀黄颗粒中上述14个化
学成分均可实现较好的分离,在一定的线性范围内呈良好的线性关系(r≥0.999 0)、精密度(RSD
<2.5%)、稳定性(RSD<2.5%)和重复性(RSD<2.5%)良好,平均回收率(n=9)在95.0%~
105.0%范围内,RSD在0.8%~3.1%范围内。8批样品中上述14个成分的含量范围分别为0.535~0.653、
2.228~2.717、5.171~5.833、0.216~0.274、0.618~0.827、0.323~0.452、0.163~0.386、0.511~
0.685、68.515~77.164、0.013~0.018、0.206~1.356、0.797~1.915、0.174~0.786、0.035~
0.136 mg·g-1。结论:该方法可用于茵栀黄颗粒的质量控制与评价。

1 仪器与试药
二元高压双泵LC-20AT高效液相色谱仪(岛津公司);SPD-M20A光电二极管阵列紫外可见光检
测器(岛津公司);KQ-500DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);ES 225SM-DR
型十万分之一天平(SWISS MADE);金怡旋涡混合器(金坛市医疗仪器厂);SZ-93自动双重纯
水蒸馏器(上海雅荣生化仪器设备有限公司)。

化学对照品新绿原酸(批号AF7050442)、京尼平苷(批号AF7110308)、1,3-二咖啡酰奎宁酸
(批号AF8030809)、3,4-二咖啡酰奎宁酸(批号AF7080124)、4,5-二咖啡酰奎宁酸
(批号AF7060542)、黄芩苷(批号AF7061702)、滨蒿内酯(批号AF8030807)、汉黄芩素
(批号AF7121402)、黄芩素(批号AF8030808)、汉黄芩苷(批号AB7100922)、千层纸素A
(批号AF7110209)均购自成都埃法生物科技有限公司,
绿原酸(批号110753-200413)购自中国食
品药品检定研究院。市售1~8号茵栀黄颗粒样品,批号分别为09180011、08118030、08118020、
00918004、00917188、00917122、00917102、00916101,鲁南厚普制药有限公司。
甲酸为分析纯,天津市富宇精细化工有限公司;乙腈、甲醇为色谱纯,Fisher公司;水为超纯水。

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